辽宁石油化工大学学报
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花状钼酸钴的制备及其好氧氧化脱硫性能
曹雪, 李秀萍, 江进, 任铁强, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2024, 44 (2): 14-21.   DOI: 10.12422/j.issn.1672-6952.2024.02.003
摘要30)   HTML4)    PDF (1916KB)(11)    收藏

有氧氧化脱硫是一种安全环保的脱硫方法,但是氧气常需要在较为苛刻的条件下才能被激活,合成高效的有氧氧化脱硫催化剂是提高脱硫活性的有效途径。以氯化钴、钼酸铵为原料,以尿素为沉淀剂和结构控制剂,采用一步水热法合成了大比表面积的花状钼酸钴(CoMoO4)。通过FT?IR、XRD、SEM、XPS和N2?吸附脱附技术确定了催化剂的形貌和结构特征;以CoMoO4为催化剂、氧气为氧化剂,氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩,考察了温度、氧气流量、催化剂质量以及硫化物类型对氧化脱硫的影响;此外,研究了花状CoMoO4的循环使用性能。结果表明,在最适宜的反应条件下,脱硫率达到98.2%;催化剂循环使用5次后,氧化脱硫活性无明显降低,超氧自由基的形成提高了脱硫活性。

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柠檬酸型低共熔溶剂的合成及其在氧化脱硫中的应用
孟庆功, 朱昕怡, 常晨生, 李晏辉, 朱宇航, 赵岩, 李秀萍, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2023, 43 (5): 14-19.   DOI: 10.12422/j.issn.1672-6952.2023.05.003
摘要138)   HTML14)    PDF (1009KB)(130)    收藏

以柠檬酸和氯化胆碱为原料合成柠檬酸型低共熔溶剂,通过红外光谱和氢谱确定了低共熔溶剂中存在氢键作用。以低共熔溶剂为萃取剂、过硫酸氢钾为氧化剂,脱除模拟油中的硫化物。对低共熔溶剂中水的质量、氧化剂的质量、n(ChCl)/n(CA)、反应温度和不同硫化物的影响进行考察,并确定了最佳反应条件。结果表明,在模拟油体积为5 mL、n(ChCl)/n(CA)=1.0∶0.5、低共熔溶剂体积为2.0 mL、反应温度为30 ?C、过硫酸氢钾溶液质量为0.6 g、水的质量为0.4 g的条件下,模拟油中的二苯并噻吩(DBT)脱除率为98.50%。低共熔溶剂经过5次重复回收利用后,DBT脱除率仍在95.00%以上。

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OA⁃ZnCl 2/SG催化剂的合成及其氧化脱硫性能
王韵淇, 李珊珊, 汤梦蝶, 刘闯, 柳畅, 付琦, 王志猛, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2022, 42 (4): 11-16.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2022.04.003
摘要183)   HTML10)    PDF (1566KB)(308)    收藏

以正辛酸?氯化锌型低共熔溶剂(OA?ZnCl2)为添加组分、硅胶(SG)为载体,经溶胶?凝胶过程合成OA?ZnCl2/SG负载型催化剂。采用红外光谱、X射线衍射、N2?吸附脱附和扫描电镜等技术对催化剂的结构进行分析。以OA?ZnCl2/SG为吸附剂和催化剂、双氧水为氧化剂,研究其氧化脱硫性能。考察了低共熔溶剂的负载量、反应温度、n(H2O2)/n(S)、催化剂质量和不同硫化物对脱硫效果的影响。结果表明,在最佳条件下催化剂的脱硫率达到95.6%,经过5 次循环后脱硫率降为89.7%。

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直接煅烧法制备二氧化钛及其氧化脱硫性能
周隆昌, 刘汉林, 李秀萍, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2021, 41 (5): 17-22.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2021.05.003
摘要652)   HTML    PDF (1612KB)(775)    收藏

以硫酸钛为原料,通过马弗炉直接高温锻烧制备二氧化钛(TiO2)。采用FT?IR、XRD、UV?Vis、SEM技术对催化剂的结构进行表征。结果表明,直接煅烧法可以制备锐钛矿型二氧化钛,并将其应用于二苯并噻吩的氧化脱硫。以乙腈为萃取剂、二氧化钛为催化剂,考察了氧化法脱除模拟油中的二苯并噻吩。研究催化剂质量、反应温度、n(H2O2)/n(S)、不同含硫化合物对脱硫效果的影响,并且对催化剂循环使用性能进行考察。在最优脱硫条件下,二苯并噻吩、4,6?二甲基二苯并噻吩、苯并噻吩和混合柴油的脱硫率分别为99.5%、35.6%、65.0%和53.4%。催化剂循环使用5次后,催化脱硫效果仍高达90.3%。

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ChCl/C6H8O7型低共熔溶剂脱除模拟油中的碱性氮化物
张美誉, 李秀萍, 赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2020, 40 (5): 28-32.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2020.05.005
摘要401)   HTML    PDF (1270KB)(142)    收藏
以氯化胆碱(ChCl)为氢键受体,以柠檬酸(C6H8O7)为氢键供体,经过低温搅拌合成ChCl/C6H8O7型低共熔溶剂,同时加入占总质量20%的水来降低其黏度。通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征分析。以ChCl/C6H8O7型低共熔溶剂为萃取剂,对模拟油中的碱性氮进行了脱氮研究。结果表明,在剂油质量比为1∶5、萃取时间为35 min、萃取温度为20 ℃的条件下,模拟油中喹啉的脱除率为95.64%。同时,以甲苯和环己烯为例,考察了芳香烃和烯烃对该低共熔溶剂脱氮的影响。通过红外光谱分析,确定了低共熔溶剂的脱氮机理
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CH 3CONH 2/ZnCl 2低共熔溶剂脱除模拟油中的硫化物
毛春峰,赵荣祥,李秀萍
辽宁石油化工大学学报    2017, 37 (5): 1-7.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2017.05.001
摘要790)      PDF (3826KB)(258)    收藏
在110℃下,加热搅拌乙酰胺和氯化锌混合物制备了CH 3CONH 2/ZnCl 2低共熔溶剂,对其结构进行 了电喷雾电离质谱分析、红外分析和黏度分析。以CH 3CONH 2/ZnCl 2作为萃取剂和催化剂,H 2O 2作为氧化剂,氧 化脱除模拟油中的噻吩硫化物。对n(ZnCl 2)/n(CH 3CONH 2)、n(H 2O 2)/n(S)、反应温度、剂油体积比和不同硫化 物对脱硫率的影响进行了考察。在模拟油体积5mL、n(ZnCl 2)/n(CH 3CONH 2)=0. 4、n(H 2O 2)/n(S)=8、剂油体 积比1∶3、反应温度70℃、反应时间200min的最佳条件下,二苯并噻吩的脱除率达到87. 12%。经过5次循环之 后,脱硫率略有降低。
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催化裂化柴油超声氧化脱硫工艺研究
孙振博,曹祖宾,韩冬云,赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2016, 36 (5): 10-13.   DOI: 10.3969/j.issn.1672-6952.2016.05.003
摘要495)      PDF (1944KB)(303)    收藏
采用超声氧化法脱除柴油中硫化物,降低了柴油的硫含量。实验考察了氧化温度、氧化时间、氧化剂体积分数、催化剂体积分数等条件对柴油脱硫效果的影响。结果表明,选用甲酸与硫酸混合物作为催化剂,催化剂体积分数为2%(催化剂中甲酸与硫酸体积比为3∶2)、氧化剂体积分数为9%、反应温度为70 ℃、反应时间为60min时,采用超声氧化法脱除重油催化裂化柴油中的硫化物,再经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取氧化,柴油脱硫率达到83%,十六烷值有所升高,提高了柴油的质量。
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燃烧法制备铁酸镍复合氧化物及光催化研究
李秀萍,袁 哲,宫晓杰,夏宝森,张轩瑞,赵荣祥
辽宁石油化工大学学报    2016, 36 (2): 9-12.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2016.02.003
摘要619)      PDF (2963KB)(376)    收藏
抗坏血酸为燃烧剂,燃烧法制备铁酸镍复合氧化物。XRD表征分析确定硝酸铁和硝酸镍的最佳物质
的量比,紫外-可见光谱仪分析得到铁酸镍复合氧化物的吸光性能,电镜分析出复合物的形貌。以亚甲基蓝(0.01
g/L,100mL)为降解目标,铁酸镍复合氧化物为催化剂,双氧水为氧化剂进行复合物的光催化研究。结果表明,催化
剂用量、酸度、双氧水用量、光催化时间等条件对光催化都有着重要影响。光催化最佳实验条件为催化剂质量
20mg、pH=6、双氧水体积为6mL。实验结果表明,硝酸镍、硝酸铁和抗坏血酸物质的量比为1∶2∶1时,复合氧化
物在紫外和可见光下均有光催化效果;硝酸镍、硝酸铁和抗坏血酸物质的量比为2∶1∶1和1∶3∶1时,复合氧化物
在紫外光下有光催化效果。
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C d S / A g 2S复合光催化剂的制备及其光催化性能的研究
艾 东,赵荣祥,李秀萍,徐铸德
辽宁石油化工大学学报    2015, 35 (4): 1-4,15.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2015.04.001
摘要438)      PDF (2982KB)(326)    收藏
采用沉积 � 沉淀法制备了一系列不同 A g 2S负载量的C d S / A g 2S复合光催化剂, 通过 X射线衍射、 扫描电镜、 紫外 � 可见光谱等手段对催化剂进行了表征。结果表明, C d S / A g 2S系列样品的颗粒粒径小于C d S的颗粒粒径。以可见光为光源, 考察了 A g 2S负载量对 C d S / A g 2S系列样品的光催化性能的影响。结果表明, 当A g 2S负载量为1 0. 0%、 反应时间为2 2 0m i n时, 罗丹明B的降解率达到最高, 为7 1%。 C d S / A g 2S复合光催化剂能够显著减少光生电子 � 空穴对的重新结合次数, 因此其光催化降解罗丹明B的能力要高于C d S。
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钨酸铜催化氧化脱除模拟油中的硫化物
李丹东1,刘 彤2,贾欢欢2,西仁古丽·加帕尔2,张连梓2,于 海2,赵荣祥1,石薇薇1
辽宁石油化工大学学报    2015, 35 (2): 12-16.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2015.02.003
摘要543)      PDF (2410KB)(423)    收藏
通过直接沉淀法制备了钨酸铜, 采用高温煅烧和双氧水活化提高钨酸铜的氧化脱硫活性。以活化后的钨酸铜为催化剂、 过氧化氢为氧化剂、 咪唑氟硼酸盐离子液体为萃取剂, 氧化脱除模拟油中的二苯并噻吩( D B T) 。研究了反应时间、 反应温度、 催化剂质量、 过氧化氢体积、 萃取剂类型、 硫化物类型等因素对脱硫率的影响, 同时考察了催化剂/萃取剂脱硫体系循环使用性能。脱硫实验的最佳条件为: 反应温度为7 0℃、 H2O2体积为0. 4mL、 催化剂质量为0. 0 2g、 以咪唑氟硼酸盐为萃取剂、 反应时间为6 0m i n。在最佳条件下脱硫率可以达到9 3%。催化剂重复使用5次, 脱硫率依然比较高, 为8 2%。
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均匀沉淀法制备纳米ZnO及其光催化研究
李秀萍,李秀荣,赵荣祥,胡亚楠
辽宁石油化工大学学报    2014, 34 (1): 39-42.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2014.01.011
摘要456)      PDF (2625KB)(282)    收藏
通过控制溶液的pH 为8,确保溶液中碳酸根以碳酸氢根形式存在,通过加热使碳酸氢根分解为碳酸
根生成碳酸锌沉淀,碳酸锌煅烧分解为氧化锌。采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌,利用X射线衍射(XRD)、扫描电
镜(SEM)、紫外(UV)和红外(IR)光谱对所制备催化剂进行表征。通过光催化降解罗丹明B(RhB),研究氧化锌的光
催化性能。分别考察了催化剂的质量、pH 值、双氧水的体积、光催化时间对光催化效果的影响。结果表明,100mL
罗丹明B溶液加入24mg催化剂、pH=4、H2O2 加入体积为2mL时,130min光催完毕。
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1,10-邻二氮菲褪色—Fe 2+ 量差减—分光光度法测定水中溴酸根
李秀萍,赵荣祥,李丹东
辽宁石油化工大学学报    2012, 32 (2): 27-31.  
摘要417)      PDF (257KB)(278)    收藏
   以1,10-邻二氮菲为Fe 2+ 的显色剂,采用分光光度法测定Fe 2+ 的质量浓度,通过水中溴酸盐的氧化性将Fe 2+ 氧化为Fe 3+,使1,10-邻二氮菲褪色,间接测定水中溴酸盐的质量浓度。对线性范围、检出限、加标回收率以及1,10-邻二氮菲与Fe 2+的显色条件进行了考察。结果表明:样品的加标回收率为92.5%~108.7%,检出限为12~36ng/L,精密度为0.312%。
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碘氧化—分光光度法测水中溴酸根
李秀萍,赵荣祥,沈春玉
辽宁石油化工大学学报    2011, 31 (1): 9-12.   DOI: 10.3696/j.issn.1672-6952.2011.01.003
摘要549)      PDF (1788KB)(521)    收藏
采用紫外—可见分光光度法测定矿泉水和饮用水中的溴酸盐,研究了矿泉水和饮用水中溴酸根离子
与碘离子的反应时间、盐酸体积、碘化钾质量、线性范围对溴酸盐质量浓度的影响。在避光的情况下测定矿泉水和
饮用水中溴酸盐的平均质量浓度分别为10.33μg/L和9.33μg/L。矿泉水和饮用水的加标回收率分别在96.03%~
105.59%和95.89%~96.12%之间,该方法的精密度为0.36,检出限为0.108。
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纺锤状氧化锌的制备与形成机理
赵荣祥,曹 群,陈海丽,李秀萍
辽宁石油化工大学学报    2009, 29 (4): 43-46.  
摘要371)      PDF (576KB)(291)    收藏
采用超声波辅助回流法制备了高纯度且尺寸一致的纺锤状氧化锌。用扫描电镜、透射电镜和X射线
粉末衍射技术对氧化锌的形貌和结构进行了表征。实验结果表明,溶液的碱度、超声处理和二乙醇胺的质量对氧化
锌形貌的调控起了重要作用,初步探讨了纺锤状氧化锌的形成机理并用紫外-可见吸收光谱和荧光光谱测定了其
光学性质。
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重油催化裂化表面活性剂的合成
赵荣祥,曹 群,陈海丽,李丹东
辽宁石油化工大学学报    2009, 29 (2): 34-35.  
摘要383)      PDF (531KB)(283)    收藏
合成了一种应用于重油催化裂化的新型表面活性剂,考察了反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和催化
剂投入量对该产品酸值、皂化值的影响,从而确定最佳反应条件:反应温度为135 ℃,反应时间为3h,酸醇摩尔比为
1∶1.2,w (催化剂)为0.4%。对辽河蜡油的强化裂化实验表明,添加该表面活性剂后产品分布得到了较大的改善,
轻油收率提高,焦炭和干气产率下降。
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